طیف‌سنجی جذبی پرتو ایکس (ایکس ای اس)یک تکنیک تحلیلی پیچیده مبتنی بر تابش سینکروترون است. با اندازه‌گیری ویژگی‌های جذب اشعه ایکس توسط یک ماده، اطلاعات مهمی در مورد حالت‌های الکترونیکی محلی و ساختار هندسی اتم‌ها آشکار می‌کند. اصول اصلی آن را می‌توان از طریق دو بعد درک کرد: فرآیندهای فیزیکی و نواحی انرژی.

I. فرآیند فیزیکی: گذارهای الکترونیکی و تداخل پراکندگی

وقتی انرژی پرتوهای ایکس فرودی به انرژی یونیزاسیون الکترون‌های لایه داخلی اتم (مثلاً لایه K یا L) می‌رسد، این الکترون‌ها به صورت فوتوالکترون برانگیخته می‌شوند و افزایش شدیدی در جذب در لبه جذب ایجاد می‌کنند. فوتوالکترون به صورت موج به سمت بیرون منتشر می‌شود. اگر با اتم‌های همسایه برخورد کند، پراکندگی الاستیک (بازگشت به عقب) رخ می‌دهد. موج پراکنده شده با موج خروجی در اتم جاذب تداخل می‌کند و باعث نوسانات دوره‌ای در ضریب جذب به عنوان تابعی از انرژی می‌شود. این فرآیند به صورت کمی توسط قانون لامبرت-بیر توصیف می‌شود:متر(E) = ل.ن.(I₀/I) /d، که در آنمتر(E) ضریب جذب، d ضخامت نمونه، I₀شدت تابش فرودی و I شدت تابش عبوری است.

دوم. نواحی انرژی: تحلیل هم‌افزایی از طریق زانِس و EXAFS

جذب اشعه ایکس در نزدیکی ساختار لبه (زانِس)

این ناحیه بر نوسانات قوی از حدود 10 ولت پایین‌تر تا 50 ولت بالاتر از لبه جذب تمرکز دارد. این ناحیه اثرات پراکندگی چندگانه فوتوالکترون را با اتم‌های مجاور منعکس می‌کند. ویژگی‌های طیفی (مثلاً پیک‌های پیش از لبه، پیک‌های شانه‌ای) مستقیماً با چگالی حالت‌های الکترونیکی اشغال نشده اتم جاذب مرتبط هستند. به عنوان مثال، تغییر در موقعیت لبه جذب، امکان تجزیه و تحلیل کمی تغییرات در حالت‌های اکسیداسیون عناصر (مثلاً تشخیص آهن) را فراهم می‌کند.²⁺از آهن³⁺) ، در حالی که وجود پیک‌های پیش از لبه، اطلاعاتی در مورد اوربیتال‌های مولکولی اشغال نشده را آشکار می‌کند.

ساختار ریز جذب اشعه ایکس گسترده (EXAFS)

این ناحیه نوسانات ضعیف از حدود ۵۰ ولت تا ۱۰۰۰ ولت بالای لبه جذب را پوشش می‌دهد که از رویدادهای پراکندگی تکی فوتوالکترون ناشی می‌شود. تبدیل فوریه سیگنال نوسانی، آن را به یک تابع توزیع شعاعی تبدیل می‌کند و اطلاعات دقیقی مانند طول پیوندها (با دقت تا ۰.۰۱ Å)، اعداد کوئوردیناسیون و بی‌نظمی را ارائه می‌دهد. به عنوان مثال، در تحقیقات باتری لیتیوم-یون، EXAFS می‌تواند تکامل محیط کوئوردیناسیون فلزات واسطه (مثلاً نیکل، شرکت) را در طول چرخه‌های شارژ/دشارژ آشکار کند.

سوم. حالت‌های تجربی: تطبیق چند حالته و توصیف درجا

حالت انتقال

مناسب برای نمونه‌های با غلظت بالا (مثلاً پودرها، لایه‌های نازک). این دستگاه ضریب جذب را با اندازه‌گیری نسبت شدت پرتو ایکس تابشی به پرتو ایکس عبوری محاسبه می‌کند. ضخامت نمونه باید کنترل شود تا از اثرات خودجذبی جلوگیری شود. معمولاً برای آنالیز استاتیک نمونه‌های کریستالی، آمورف و مایع استفاده می‌شود.

حالت فلورسانس

از شدت پرتوهای ایکس فلورسنت ساطع شده توسط اتم هدف پس از تحریک برای استنباط جذب استفاده می‌کند، که آن را برای سیستم‌های با غلظت کم یا مطالعات تک اتمی (مثلاً مکان‌های فعال روی سطوح کاتالیزور) ایده‌آل می‌کند. به عنوان مثال، در مطالعات کاتالیزورهای پلاتین برای سلول‌های سوختی، حالت فلورسانس می‌تواند به طور دقیق حالت هماهنگی اتم‌های پلاتین سطحی را تعیین کند.

تکنیک‌های عملیاتی / درجا

این تکنیک‌ها در ترکیب با محیط‌های کنترل‌شده (فشار بالا، دما، سلول‌های الکتروشیمیایی)، امکان ردیابی تغییرات ساختاری پویا را در طول واکنش‌ها در زمان واقعی فراهم می‌کنند. به عنوان مثال، در الکتروکاتالیستی شرکت₂مطالعات احیا، عملگر ایکس ای اس می‌تواند تغییرات حالت اکسیداسیون و مکانیسم‌های بازسازی هماهنگی جایگاه‌های فعال کاتالیزور را آشکار کند.

چهارم. مزایای فنی و کاربردهای معمول

ایکس ای اس حداقل الزامات را بر روی فرم نمونه اعمال می‌کند (پودرها، مایعات و گازها همگی مناسب هستند) و غیرمخرب است. این روش کاربردهای گسترده‌ای در علم مواد، ذخیره انرژی و نظارت بر محیط زیست دارد. مثال‌ها عبارتند از: حل اعوجاج‌های ساختاری موضعی و توزیع حالت الکترونی در نیمه‌رساناهای آلاییده شده با عناصر خاکی کمیاب؛ توصیف محیط کئوردیناسیون یون‌های فلزی در متالوپروتئین‌ها (مثلاً هِم) برای تحقیقات زیست‌پزشکی و طراحی دارو.

با تجزیه و تحلیل هم‌افزایی داده‌های زانِس و EXAFS، همراه با حالت‌های عبور، فلورسانس و آزمایش درجا، ایکس ای اس به ابزاری محوری برای آشکار کردن روابط ساختار-ویژگی مواد در مقیاس اتمی تبدیل شده است و پیشرفت‌هایی را از تحقیقات بنیادی به کاربردهای صنعتی هدایت می‌کند.

داندونگ تونگدا علم & فناوری شرکت., با مسئولیت محدود.ارائه می‌دهد طیف‌سنج جذبی.مشخصات محصول در زیر آمده است. اگر مایلید درباره این محصول یا سایر محصولات ما اطلاعات بیشتری کسب کنید،رپراش‌سنج‌های اشعه ایکس و لوازم جانبی، لطفا با ما تماس بگیرید!