عملکرد یک پراش اشعه ایکس رومیزیداشتنمیتواند تحت تأثیر عوامل متعددی قرار گیرد. این عوامل عمدتاً عبارتند از:
I. عملکرد خاص ابزار
وضوح تصویر
سیستمهای پراش پرتو ایکس فشرده (XRD) معمولاً شعاع کوچکتری دارند و لوله پرتو ایکس و آشکارساز در نزدیکی نمونه قرار میگیرند که بر وضوح تأثیر میگذارد.
وضوح XRD با عرض کامل در نصف حداکثر (FWHM) یک پیک پراش از یک استاندارد XRD مناسب (به عنوان مثال، NIST SRM 660c—Lanthanum Hexaboride، LaB₆) تعیین میشود. FWHM پایینتر نشاندهنده وضوح بالاتر است. برای یک سیستم XRD رومیزی، وضوح عالی به عنوان FWHM کمتر از 0.04 درجه 2θ تعریف میشود (FWHM روی LaB₆ < 0.04° 2θ).
خطی بودن زاویه سنج
یک گونیامتر با خطی بودن بالا، موقعیتهای پیک دقیقی را در کل محدوده اندازهگیری 2θ فراهم میکند.
خطی بودن را میتوان با استفاده از یک ماده استاندارد، مانند پودر سیلیکون NIST 640e، تعیین کرد. دقت خوب موقعیت پیک باید در محدوده ±0.02 درجه 2θ باشد.
عملکرد در زاویه دید کم
اگر قصد آنالیز مواد دارویی، سایر مواد آلی، خاک رس یا مواد مزومتخلخل را دارید، عملکرد در زاویه کم باید یک ملاحظه اصلی باشد.
بازتابهای با زاویه کم برای شناسایی دقیق فاز بسیار مهم هستند و برای تجزیه و تحلیل کمی دقیق بدون استانداردها، مانند تجزیه و تحلیل ریتولد، الزامی هستند. عملکرد عالی با زاویه کم با قلههای کاملاً قابل تشخیص هنگام شروع اندازهگیریها از ۱ درجه (۲θ) نشان داده میشود.
دوم. شرایط نمونه
ترکیب و ساختار نمونه (شامل نوع و موقعیت اتمها در سلول واحد، اندازه کریستالیت، درجه کریستالیته، اعوجاج شبکه و غیره) و همچنین ویژگیهای جذب نمونه برای اشعه ایکس فرودی (ضریب جذب)، بر عملکرد پراشسنج اشعه ایکس رومیزی تأثیر میگذارند. علاوه بر این، الزامات نمونه زیر نیز اعمال میشود:
فرم نمونه: پراشسنجهای پرتو ایکس رومیزی میتوانند مقایسه الگوی پراش را برای مواد پلی کریستالی در اشکال مختلف، از جمله پودرها، جامدات تودهای، لایههای نازک، نمونههای آمورف و صفحات فلزی انجام دهند.
ابعاد نمونه: نمونههای تودهای یا لایه نازک معمولاً باید ابعاد طول و عرضی در محدوده 0 تا 20 میلیمتر داشته باشند.
مقدار نمونه: نمونههای پودری اغلب الزامات کمی خاصی دارند. به عنوان مثال، برخی از ابزارها به حداقل مقدار پودر ۵۰۰ میلیگرم نیاز دارند، با اندازه ذرات تقریباً بین ۲۰۰ تا ۳۰۰ مش.
III. تنظیمات آزمایشی
ولتاژ و جریان
ولتاژ و جریان هر دو قابل تنظیم هستند و میتوانند بر عملکرد پراشسنج تأثیر بگذارند. به عنوان مثال، پراشسنج اشعه ایکس رومیزی MiniFlex 600 دارای محدوده ولتاژ لامپ 20 تا 40 کیلوولت (با گامهای 1 کیلوولت) و محدوده جریان لامپ 2 تا 15 میلیآمپر (با گامهای 1 میلیآمپر) است.
سرعت اسکن
سرعت اسکن در یک محدوده خاص قابل تنظیم است. برای مدل MiniFlex 600، سرعت اسکن از 0.01 تا 100 درجه در دقیقه (2θ) متغیر است. انتخاب سرعت اسکن باید مطابق با الزامات آزمایش متعادل شود.
محدوده اسکن
محدوده اسکن نیز بر عملکرد پراشسنج تأثیر میگذارد. مدل MiniFlex 600 دارای محدوده اسکن -3 تا +145 درجه (2θ) است که عموماً الزامات اکثر آزمایشها را برآورده میکند.
روش پراش
روشهای مختلف پراش ممکن است اثرات متفاوتی بر عملکرد پراشسنج داشته باشند. بنابراین، انتخاب روش پراش باید بر اساس اهداف آزمایش و ویژگیهای نمونه باشد.
چهارم. محیط خارجی و نگهداری
سیستم خنک کننده
یک سیستم خنککنندهی گردش مجدد آب یکپارچه میتواند پایداری و طول عمر پراشسنج را افزایش دهد. به عنوان مثال، پراشسنج اشعه ایکس رومیزی Longsun FRINGE دارای یک سیستم خنککنندهی گردش مجدد آب داخلی است که نیاز به چیلر خارجی را از بین میبرد.
محیط آزمایشگاهی
دستگاه پراشسنج باید در محیط آزمایشگاهی با دما و رطوبت کنترلشده قرار گیرد تا از عملکرد صحیح و اندازهگیریهای دقیق اطمینان حاصل شود.
پروتکل نگهداری
نگهداری و سرویس منظم میتواند طول عمر دستگاه را افزایش داده و عملکرد پایدار آن را حفظ کند. این شامل کارهای روزمره مانند تمیز کردن محفظه نمونه و بررسی وضعیت اجزایی مانند لوله اشعه ایکس و آشکارساز میشود.
عملکرد یکپراشسنج پرتو ایکس رومیزیتحت تأثیر ترکیبی از عوامل است. برای به دست آوردن نتایج اندازهگیری دقیق و قابل اعتماد، لازم است عوامل فوق به طور جامع در نظر گرفته شده و تنظیمات و تعدیلهای مناسب انجام شود.
