در علوم مواد، فیزیک، شیمی و زمینههای تحقیقاتی مرتبط،پراشسنجهای اشعه ایکسابزارهای پرکاربردی برای تجزیه و تحلیل ساختار کریستالی و ترکیب فازی مواد هستند. برای اطمینان از دقت و قابلیت اطمینان دادههای تجربی، کالیبراسیون دقیق دستگاه XRD و تجزیه و تحلیل مؤثر دادهها ضروری است.
The پراشسنج پرتو ایکس TD-3700بر اساس قانون براگ عمل میکند، که بیان میکند وقتی پرتوهای ایکس به یک شبکه کریستالی تناوبی برخورد میکنند، پراکندگی همدوس رخ میدهد و امواج پراکنده شده به طور سازنده در جهات خاص تداخل میکنند و پراش را تشکیل میدهند. با اندازهگیری زاویهها و شدتهای پراش، میتوان فاصله بین صفحهای و ساختار کریستالی را تعیین کرد.
قبل از انجام آزمایش XRD، دستگاه باید به دقت کالیبره شود. این شامل تأیید طول موج اشعه ایکس، تنظیم موقعیت آشکارساز و اطمینان از قرارگیری صحیح نمونه است. بررسی اینکه منبع اشعه ایکس و آشکارساز به طور همزمان کار میکنند و رابطه هندسی آنها صحیح است، بسیار مهم است. علاوه بر این، سطح نمونه باید صاف شود تا الگوی پراش یکنواخت و ثابتی به دست آید.
نکته کلیدی دیگر در فرآیند کالیبراسیون، تعیین نقطهای به نام "hzero، "h است، یعنی پرتو مستقیمی که توسط نمونه پراش نیافته است. این نقطه صفر به عنوان مرجع برای تمام اندازهگیریهای بعدی عمل میکند و دقت آن مستقیماً بر قابلیت اطمینان نتایج آنالیز تأثیر میگذارد. معمولاً کالیبراسیون دستگاه را میتوان با اندازهگیری یک نمونه مرجع استاندارد تحت شرایط یکسان تأیید کرد.
پس از کالیبره شدن دستگاه XRD، جمعآوری دادهها میتواند آغاز شود. در طول مرحله تجزیه و تحلیل دادهها، محققان معمولاً از نرمافزارهای تخصصی برای پردازش الگوهای پراش، مانند Jade، MDI JADE، SearchMatch و غیره استفاده میکنند. این برنامهها به شناسایی و تطبیق الگوهای پراش استاندارد کمک میکنند و در نتیجه فازهای بلوری موجود در نمونه را تعیین میکنند.
با این حال، تجزیه و تحلیل دادهها فراتر از تطبیق ساده الگو است؛ همچنین نیاز به تجزیه و تحلیل دقیق موقعیتها، شدتها و شکلهای پیکهای پراش دارد. به عنوان مثال، محاسبه مساحت یا شدت یکپارچه پیکهای پراش میتواند اطلاعات نیمه کمی ارائه دهد. علاوه بر این، معادله شرر میتواند برای تخمین اندازه کریستالیت از تجزیه و تحلیل پهنشدگی خط استفاده شود، در حالی که روش ویلیامسون-هال میتواند هم میکروکرنش و هم اندازه کریستالیت را ارزیابی کند.
در عمل، دادههای پراش میتوانند تحت تأثیر عوامل مختلفی مانند جهتگیری ترجیحی نمونه، پسزمینه فلورسانس و وجود فازهای ناخالصی قرار گیرند. بنابراین، این عوامل مؤثر بالقوه باید در طول تجزیه و تحلیل به دقت مورد توجه قرار گیرند. اپراتورهای باتجربه پارامترهای تجزیه و تحلیل را مطابق با شرایط خاص تنظیم میکنند یا از چندین روش پردازش داده برای بهبود دقت نتایج تحلیلی استفاده میکنند.
کالیبراسیون و تجزیه و تحلیل دادههاپراشسنج پرتو ایکس TD-3700مراحل حیاتی در فرآیند آزمایش هستند. کالیبراسیون دقیق پیشنیاز دستیابی به دادههای قابل اعتماد است، در حالی که تجزیه و تحلیل دقیق دادهها وسیلهای برای استخراج اطلاعات مفید از دادههای تجربی است. تنها با ترکیب این دو میتوان پتانسیل کامل XRD را در تحقیقات علمی مدرن محقق کرد و پشتیبانی دادههای محکمی را برای پیشرفت علم مواد و زمینههای مرتبط فراهم کرد.