پراش پرتو ایکس درجا
بر اساس قانون براگ، در محلپراش اشعه ایکس(XRD) میتواند برای نظارت بر تغییر فاز و پارامترهای شبکه آن در رابط الکترود یا الکترود-الکترولیت در زمان واقعی در طول چرخه شارژ-دشارژ باتری استفاده شود. این دیدگاه و اطلاعات مهمی را برای مطالعه بیشتر عملکرد باتری و مکانیسم خرابی فراهم می کند.
بسته به موقعیت جمع کننده سیگنال اشعه ایکس نسبت به منبع اشعه ایکس برخوردی، دو طرح اصلی از دستگاه های XRD درجا وجود دارد: بازتابی و ارسالی.
آزمایشگاههای معمولی معمولاً از دستگاههای انعکاسی استفاده میکنند (مانند نمونه بالا (الف)) که در آن پرتوهای ایکس فرودی در همان سمت باتری قرار میگیرند که جمعکننده سیگنال است، بنابراین سیگنال جمعآوریشده عمدتاً از سطح الکترود است که در معرض نور قرار دارد. اشعه ایکس.اشعه ایکس تابشی که درجا XRD ارسال می شود (همانطور که در شکل (ب) نشان داده شده است) معمولاً از منابع تشعشع سنکروترون می آیند، شدت بسیار بالایی دارند، می توانند مستقیماً به کل باتری نفوذ کنند و نسبت سیگنال به نویز و سرعت دریافت سیگنال را به طور قابل توجهی بهبود بخشند. . عملکرد الکتروشیمیایی باتری تمام جامد عمدتاً به عملکرد الکترولیت جامد و رابط آن با الکترود بستگی دارد، بنابراین سنتز قابل کنترل و خصوصیات الکترولیت جامد برای توسعه باتری تمام جامد اهمیت زیادی دارد.
1. تیم استفان آدامز در دانشگاه ملی سنگاپور از تابش سنکروترون در محل استفاده کردند.XRDبرای نظارت بر زمان واقعی فرآیند سنتز در دمای بالا LAGP، یک الکترولیت جامد معمولی NASICON، و دریافت که آلومینیوم را می توان به طور موثر در LGP تنها زمانی که در دمای 800 درجه سانتیگراد برای مدت زمان کافی پخته شود، ترکیب کرد. بنابراین، یک الکترولیت جامد LAGP فاز خالص با رسانایی یونی بالاتر به دست می آید و تف جوشی با دمای بالاتر (به عنوان مثال 950 درجه سانتیگراد) باعث می شود که لایه بیرونی ذرات LAGP آلومینه شود و فاز غیر خالص ظاهر شود.
صفاناما D، شارما N، رائو RP، و همکاران. تکامل ساختاری NASICON نوع لی 1 + x ال x GE 2- x (PO 4) 3 با استفاده از پراش پودر پرتو ایکس درجا [J]. مجله شیمی مواد الف، 2016، 4 (20): 7718-7726.
2. آفتاب ژولیانگ و همکاران، دانشگاه انتاریوی غربی، کانادا، پایداری الکترولیت جامد هالید Li3InCl6 در هوا را با استفاده از تابش سنکروترون مطالعه کردند.XRD درجاو ساختار جذب نزدیک پرتو ایکس در محل (XANES) و غیره، و مکانیسم تخریب هدایت یونی آن به دلیل جذب آب را نشان داد.
لی دبلیو، لیانگ جی، لی ام، و همکاران. کشف منشأ پایداری رطوبت الکترولیتهای حالت جامد هالید با تکنیکهای تحلیلی اشعه ایکس درجا و operando سنکروترون [J]. شیمی مواد، 2020، 32 (16): 7019-7027.
3. مواد الکترود منفی. تیم نیرج شارما در دانشگاه نیو ساوت ولز در استرالیا از تابش سنکروترون در محل XRD برای مطالعه باتری نیمه لایه نازک مبتنی بر الکترولیت جامد لیپون استفاده کردند و روند تبدیل تدریجی لیتیوم بیسموت به بیسموت را در طول شارژ در زمان واقعی نظارت کردند.
گونتیلکه D، شارما N، کیمپتون J، و همکاران. بینشی در مورد تشکیل آلیاژهای لیتیوم در باتریهای لیتیومی لایه نازک تمام حالت جامد [J]. مرزها در تحقیقات انرژی، 2018، 6: 64.
XRD درجا، به ویژه XRD انتقال درجا بر اساس منبع تشعشع سنکروترون، یک فناوری نظارت بر زمان واقعی بدون تماس و غیر مخرب است که عمدتاً برای مطالعه تغییرات در فاز یا فاز استفاده میشود.ساختار کریستالی الکترودهای باتری حالت جامد یا الکترولیت های حالت جامد در حالت های مختلف شارژ و دشارژ و همچنین تغییرات ناشی از چرخه شارژ و دشارژ مداوم. مکانیسم شارژ و دشارژ و مکانیسم خرابی باتری حالت جامد را می توان عمیقاً آشکار کرد.
با این حال، به دلیل کمبود منابع تشعشع سنکروترون، اکثر آزمایشهای XRD در محل فقط میتوانند با اسکن بازتابی از طریق تجهیزات XRD معمولی در آزمایشگاه انجام شوند، که میزان و دقت اطلاعاتی را که میتوان به دست آورد تا حد زیادی کاهش داد و تا حد زیادی طولانیتر کرد. زمان اسکن مورد نیاز، و به دلیل محدودیتهای عمق تشخیص XRD معمولی، به طراحی دقیق باتریهای درجا نیاز دارد.