XRDمی تواند نمونه های فله و پودری را با الزامات مختلف برای اندازه نمونه و خواص اندازه گیری کند. 

一、 الزامات و آماده سازی نمونه پودر

1.الزامات اندازه ذرات:

هنگام انجامپراش پودر اشعه ایکستجزیه و تحلیل بر روی نمونه های پودر، اندازه دانه مناسب باید در حدود 320 مش (حدود 40 میلی متر) باشد، که می تواند از گسترش خطوط پراش جلوگیری کند و خطوط پراش خوبی به دست آورد.

2. آماده سازی نمونه نمونه:

در حینپراش اشعه ایکساگرچه صفحه نمونه با محور پراش سنج منطبق نیست و دایره تمرکز مماس است، اما می تواند تغییرات پیچیده ای در گسترش، جابجایی و شدت پرتوهای پراش ایجاد کند. با این حال، در آزمایش‌های عملی، زمانی که اندازه‌گیری دقیق شدت مورد نیاز است، اولین ملاحظات عموماً جلوگیری از تولید جهت ترجیحی به جای صاف بودن است.

3. اقدامات برای جلوگیری از اولویت بندی:

(1) پودر نمونه را تا حد امکان ریز کنید. هنگام بارگذاری نمونه، آن را با الک الک کنید. ابتدا با یک کاردک کوچک آن را محکم خرد کرده و تا حد امکان به آرامی فشار دهید.

(2) الک کردن پودر نمونه بر روی صفحه شیبدار با چسب معمولاً جهت گیری ترجیحی را کاهش می دهد، اما سطح نمونه حاصل نسبتاً ناهموار است.

(3) با افزودن مواد همسانگرد و مخلوط کردن آنها به طور مساوی با نمونه، مخلوط همچنین می تواند به عنوان یک استاندارد داخلی عمل کند.

(4) برای نمونه‌های فلزی با دانه‌های بسیار ریز، استفاده از روش‌های تغییر شکل برای تبدیل نمونه‌ها به صفحات مسطح اغلب منجر به بافت‌های جهت‌گیری ترجیحی می‌شود و باید عملیات بازپخت مناسب در نظر گرفته شود.

4. تهیه نمونه پودر

آسیاب (گرافیت کروی) و الک کردن: 

ذرات جامد با استفاده از ملات (آسیاب گلوله ای) آسیاب می شوند. به طور کلی، پودر به طور مداوم تا مش کمتر از 360 آسیاب می شود و در هنگام لمس هیچ احساس ذرات وجود ندارد، که نشان می دهد اندازه دانه مطابق با الزامات است.

روش اسمیر: 

پودر را روی یک تکه به ابعاد تقریباً 25 × سی و پنج × بر روی یک لام میکروسکوپ 1 میلی متر مکعب، به مقدار کافی استون یا الکل اضافه کنید تا پودر یک لایه نازک از دوغاب شود و آن را به طور یکنواخت پخش کنید. مقدار پودر فقط نیاز به تشکیل یک ضخامت لایه ذره دارد. پس از تبخیر استون، پودر به لام شیشه ای می چسبد و می تواند توسطپراشسنج. اگر نمونه نمونه نیاز به نگهداری دائمی داشته باشد، می توان یک قطره نازک از چسب اضافه کرد.

روش پرس تبلت: 

پودر نمونه را تا حد امکان به طور یکنواخت در پنجره قاب آماده سازی نمونه بپاشید، سپس به آرامی با تیغه یک کاردک کوچک آن را محکم خرد کنید تا پودر به طور یکنواخت پخش شود و آن را در سوراخ پنجره انباشته کنید. سپس با استفاده از یک کاردک کوچک پودر را به آرامی فشرده کنید و در نهایت از یک تیغه ایمنی برای حذف پودر اضافی بیرون زده استفاده کنید. سپس قاب آماده سازی نمونه را با دقت از روی سطح شیشه بلند کنید تا سطح بسیار صافی از آن بدست آیدپودر نمونه