کاربرد تکنیک GI-XRD در مشخصه یابی مواد و تحلیل ساختار
2023-09-12 10:00一، فناوری پراش اشعه ایکس
پراش اشعه ایکس یکی از متداول ترین روش های آزمایشی مورد استفاده در علم مواد است و کاربرد آن بسیار گسترده است که می توان از آن در خصوصیات مواد، تجزیه و تحلیل ساختار و سایر زمینه ها استفاده کرد. پراش اشعه ایکس با وقوع چرا (GI-XRD) نوعی استپراش اشعه ایکستکنیک، که با آزمایش XRD سنتی، عمدتاً با تغییر زاویه تابش اشعه ایکس و جهت نمونه متفاوت است. بروز چرای XRD دارای مزایای منحصر به فرد بسیاری است و می تواند نقش مهمی در توصیف مواد و تجزیه و تحلیل ساختاری داشته باشد.
2. مزایا
1. کاهش تأثیر سیگنال پایه و افزایش ناحیه تابش
بروز چرای XRD یک تکنیک پیشرفته XRD است که برای توصیف مواد و تجزیه و تحلیل ساختاری استفاده می شود. با تنظیم زاویه تابش اشعه ایکس به بسیار کوچک (معمولاً کمتر از 1 درجه) به دست می آید. هنگامی که زاویه تابش اشعه ایکس کاهش می یابد، عمق تابش اشعه ایکس کمتر می شود، که منجر به کاهش تأثیر سیگنال پایه بر نتیجه می شود. در همان زمان، زاویه تابش کاهش می یابد و ناحیه تابش افزایش می یابد، که منجر به افزایش شدت سیگنال فیلم می شود. انجام این کار باعث به حداکثر رساندن تعامل می شوداشعه ایکسبا سطح نمونه، و در نتیجه اطلاعات ساختاری دقیق تر. از آنجایی که زاویه استفاده شده توسط تکنیک چراندن-وقوع XRD بسیار کوچک است، برای انجام آزمایشها به ابزارهای ویژه و روشهای آمادهسازی نمونه نیاز دارد.
2. مجموعه اطلاعات ساختار سه بعدی
مولکول ها یا زنجیره های مولکولی در فیلم معمولاً جهت دار هستند و XRD معمولی فقط می تواندساختار کریستالیدر جهت خارج از صفحه، در حالی که GIXRD می تواند اطلاعات ساختار سه بعدی فیلم را به دست آورد. همانطور که در شکل نشان داده شده است، اشعه ایکس در یک زاویه بسیار کوچک برخورد می کند، و انعکاس اشعه ایکس و پراش رخداد چرای خارج از صفحه در جهت qz صفحه آشکارساز، و چرای درون صفحه نمایش داده می شود. پراش بروز پرتو ایکس در جهت qll (یعنی جهت qxy) پخش می شود که می تواند اطلاعات سه بعدی فیلم را منعکس کند.
3. کاربرد
فناوری XRD با وقوع چرا کاربردهای زیادی در علم مواد دارد، مانند رشد کریستال، تهیه فیلم، شیمی رابط، کاتالیز سطحی و بیومواد. تهیه لایه نازک یکی از کاربردهای اصلی XRD ناشی از چرا است. بروز چراXRDاین تکنیک را می توان برای مطالعه ساختار و نانوساختارهای شبکه محور لایه های نازک مورد استفاده قرار داد. با این روش می توان ساختار کریستالی و ساختار نقص فیلم را تعیین کرد و عملکرد فیلم را بهینه کرد.
تکنیک های XRD حادثه چرای همچنین می تواند برای مطالعات شیمی سطح و کاتالیزور استفاده شود. کاتالیز سطحی یک حالت واکنش مهم است که واکنش شیمیایی را از طریق سایت فعال روی سطح کاتالیزور ترویج می کند. تکنیک XRD حادثه چرا می تواند به مطالعه ساختار سطح کاتالیزور و برهمکنش بین کاتالیزور و واکنش دهنده کمک کند. این برای بهینه سازی خواص کاتالیزور و درک مکانیسم های واکنش شیمیایی مهم است.
1. تجزیه و تحلیل نظم تراز
همانطور که در شکل نشان داده شده است، (a) لایه پلیمری اولیه و (b) فیلم آنیل شده است. مشاهده می شود که الگوی پراش GIXRD فیلم اولیه دایره ای است و شدت آن ضعیف است که نشان دهنده بی نظمی آن در فیلم است. الگوی GIXRD فیلم آنیل شده لکهدار و قوی است، که نشان میدهد بهصورت منظمتری در فیلم چیده شده است.
2. قضاوت جهت گیری
همانطور که در شکل نشان داده شده است، (a) لایه پلیمری اولیه و (b) فیلم آنیل شده است. در عین حال، دادههای یک بعدی (جهتهای qz و qxy) را میتوان از نمودار دو بعدی استخراج کرد که خط خاکستری فیلم پلیمری اولیه و خط سیاه فیلم آنیل شده است. یک فیلم پلیمری آنیل شده به عنوان مثال برای نشان دادن آرایش مولکولی در فیلم در نظر گرفته شده است. • (100)، (200)، (300) و (400) را می توان در جهت خارج از صفحه مشاهده کرد، که نشان می دهد این جهت جهت انباشته شدن زنجیره های جانبی آلکیل مولکولی است.
پراش پرتو ایکس ناشی از چرا برای مطالعه ساختار کریستالی لایههای نازک مناسب است، که نه تنها میتواند سیگنال پیک پراش را افزایش دهد، بلکه اطلاعات ساختار سه بعدی را نیز به دست میآورد. در تجزیه و تحلیل اطلس، از معادله براگ برای محاسبه فاصله انباشته شدن متناظر با پیک پراش استفاده می شود تا سه پارامتر ازاوج پراش(abc). در نهایت، با ترکیب پیک پراش در داخل و خارج از صفحه، رفتار انباشتگی مولکولها در فیلم و درجه ترتیب میکروکریستالها استنتاج میشود.