پراش‌سنج تک بلور اشعه ایکساطلاعات ساختاری اصلی کریستال‌ها را تعیین می‌کند—مانند آرایش اتمی، طول پیوندها و زوایای پیوند (با دقت تا 0.001 Å)—با تشخیص سیگنال‌های پراکندگی الاستیک (پراش) بین اشعه ایکس و اتم‌های کریستال. این یک ابزار ضروری در علم مواد، شیمی و زیست‌شناسی است. تداخل پراش مرتبه بالاتر (مثلاً مرتبه‌های پراش با n)≥۲، مانند پراش مرتبه دوم مس Kالفتابش) می‌تواند با سیگنال‌های پراش مرتبه پایین هدف همپوشانی داشته باشد و منجر به همپوشانی پیک و خطاهای اندازه‌گیری شدت شود. برای اطمینان از تجزیه و تحلیل ساختاری دقیق، یک استراتژی جامع کاهش اثرات شامل فیلتراسیون سخت‌افزاری، بهینه‌سازی پارامتر و اصلاح نرم‌افزار مورد نیاز است.

I. فیلتراسیون سخت‌افزاری: مسدود کردن پراش مرتبه بالاتر در منبع

از اجزای نوری تخصصی برای فیلتر کردن طول موج‌های اشعه ایکس و مرتبه‌های پراش استفاده می‌شود و تولید سیگنال‌های مرتبه بالاتر را کاهش می‌دهد.

فیلتر تک‌رنگ با تک‌رنگ‌سازها: یک تک‌رنگ‌ساز گرافیتی (اغلب یک تک‌رنگ‌ساز کریستالی خمیده) بین منبع اشعه ایکس و نمونه قرار می‌گیرد. با استفاده از خواص بازتاب براگ کریستال برای طول موج‌های خاص، فقط طول موج هدف (مثلاً مس K) را عبور می‌دهد.الف₁= 1.5406 Å) برای عبور در حالی که طول موج‌های دیگر (مثلاً مس K) را فیلتر می‌کند.بتابش، تابش پیوسته). این طول موج‌های خارجی به راحتی پراش مرتبه بالاتر غیر هدف (مثلاً K مرتبه اول) ایجاد می‌کنند.بپراش ممکن است با K مرتبه دوم همپوشانی داشته باشدالفپراش). تک‌فام‌سازها راندمان بازتاب را ارائه می‌دهند.≥۸۰٪ و خلوص طول موج تا ۹۹.۹٪، که اساساً خط پایه تداخل مرتبه بالاتر را کاهش می‌دهد.

کنترل شکاف و موازی‌ساز: مجموعه‌ای از شکاف‌ها (مثلاً شکاف‌های واگرایی، شکاف‌های ضد پراکندگی) بین نمونه و آشکارساز قرار می‌گیرند تا زاویه واگرایی پرتو اشعه ایکس (معمولاً≤۰.۱درجه) ، سیگنال‌های سرگردان ناشی از پراش غیر براگ را به حداقل می‌رساند. این امر در ترکیب با کولیماتورها (مثلاً کولیماتورهای مویرگی) که پرتوی موازی به نمونه تابانده می‌شوند، از پخش سیگنال‌های پراش مرتبه بالاتر به دلیل واگرایی پرتو جلوگیری می‌کند و تضمین می‌کند که آشکارساز فقط سیگنال‌هایی از جهت پراش مورد نظر را دریافت می‌کند.

دوم. بهینه‌سازی پارامتر: جلوگیری از تشخیص سیگنال‌های پراش مرتبه بالاتر

پارامترهای تجربی طوری تنظیم می‌شوند که احتمال تشخیص اشتباه پراش مرتبه بالاتر را کاهش دهند.

کنترل محدوده زاویه پراش و اندازه گام: زاویه براگ (2)من) بر اساس پارامترهای شبکه کریستال هدف محاسبه می‌شود. اسکن فقط در محدوده ۲ انجام می‌شود.منمحدوده پراش مرتبه پایین هدف (مثلاً برای بلورهای مولکول کوچک با استفاده از مس Kالفتابش، ۲منمعمولاً بین ۵ تنظیم می‌شوددرجهو ۷۰درجهاجتناب از سطح بالای ۲مننواحی مستعد پراش مرتبه بالاتر). همزمان، کاهش اندازه گام اسکن (مثلاً 0.01درجه/گام) وضوح پیک پراش را افزایش می‌دهد و امکان جداسازی واضح بین پیک‌های پراش مرتبه پایین و پیک‌های پراش مرتبه بالاتر بالقوه را فراهم می‌کند و از قضاوت نادرست شدت به دلیل همپوشانی جلوگیری می‌کند.

عملکرد تفکیک انرژی آشکارساز: به کارگیری آشکارسازهایی با قابلیت تفکیک انرژی (مثلاً آشکارسازهای سی سی دی، آشکارسازهای آرایه پیکسلی) از اختلاف انرژی بین مرتبه‌های پراش مختلف بهره می‌برد (انرژی پراش مرتبه بالاتر = n×انرژی مرتبه پایین، که در آن n مرتبه است). با تنظیم یک آستانه انرژی در طول آشکارسازی (مثلاً پذیرش فقط سیگنال‌هایی که با انرژی مرتبه پایین مطابقت دارند)، سیگنال‌های انرژی بالا از پراش مرتبه بالاتر به طور خودکار رد می‌شوند. دقت تفکیک انرژی می‌تواند به 5 ولت برسد، با نرخ رد سیگنال مرتبه بالاتر≥۹۵٪.

سوم. تصحیح نرم‌افزاری: حذف اثرات پراش مرتبه بالاتر باقیمانده

الگوریتم‌های پردازش داده برای اصلاح تداخل جزئی پراش مرتبه بالاتر باقیمانده استفاده می‌شوند.

برازش و جداسازی پروفیل پیک پراش: الگوی پراش به‌دست‌آمده تحت برازش پروفیل پیک قرار می‌گیرد (معمولاً با استفاده از تابع شبه وویت). اگر همپوشانی بین پیک‌های پراش مرتبه پایین و مرتبه بالاتر وجود داشته باشد (که به صورت شکل‌های پیک نامتقارن یا شانه‌ها نشان داده می‌شوند)، شدت‌ها و موقعیت‌های دو پیک از طریق برازش از هم جدا می‌شوند تا داده‌های شدت پراش مرتبه پایین خالص استخراج شوند. همزمان، منطقی بودن نتایج برازش با استفاده از محاسبات ضریب ساختار کریستال (بر اساس مدل‌های نظری) تأیید می‌شود و حذف مؤثر تداخل مرتبه بالاتر را تضمین می‌کند. 

تصحیح مرتبه بالاتر در طول اصلاح ساختار: در مرحله اصلاح ساختار کریستالی (مثلاً با استفاده از نرم‌افزار شل ایکس ال)، یک ضریب تصحیح پراش مرتبه بالاتر دددددد معرفی می‌شود. بر اساس طول موج اشعه ایکس و پارامترهای شبکه، شدت نظری پراش مرتبه بالاتر محاسبه و با داده‌های تجربی مقایسه می‌شود تا شدت پراش مرتبه پایین تحت تأثیر اصلاح شود. اثربخشی تصحیح از طریق عوامل باقیمانده (R1، wR2) پایش می‌شود. معمولاً، پس از تصحیح R1≤۰.۰۵ نشان می‌دهد که تداخل مرتبه بالاتر به سطح قابل قبولی کاهش یافته است. 

علاوه بر این، آماده‌سازی نمونه نیاز به اقدامات حمایتی دارد: نمونه‌های تک بلوری با اندازه مناسب (مثلاً 0.1) را انتخاب کنید.–0.5 میلی‌متر) برای جلوگیری از پراش چندگانه ناشی از نمونه‌های بیش از حد بزرگ (که به راحتی می‌توانند تداخل مرتبه بالاتر ایجاد کنند). اگر نمونه اختلال جهت‌گیری نشان دهد، خنک‌سازی در دمای پایین (مثلاً -173درجهج) می‌تواند برای ثابت کردن جهت‌گیری کریستال استفاده شود و نوسانات سیگنال‌های پراش مرتبه بالاتر ناشی از تغییرات جهت‌گیری را کاهش دهد.

از طریق روش‌های فوق،پراش‌سنج تک بلور اشعه ایکسمی‌تواند خطاهای شدت ناشی از تداخل پراش مرتبه بالاتر را کنترل کند≤۲٪، که دقت بالا در تعیین ساختار کریستالی را تضمین می‌کند.