بازتاب کاملفلورسانس اشعه ایکس(TXRF) یک تکنیک تجزیه و تحلیل عناصر سطحی است که معمولاً برای تجزیه و تحلیل ذرات، باقیمانده‌ها و ناخالصی‌ها روی سطوح صاف استفاده می‌شود.

TXRF اساساً یک پراکنده کننده انرژی استXRF تکنولوژی با هندسه بازتابی خاص پرتو فرودی به حامل نمونه مسطح می‌چرخد، و زاویه چرا پایین‌تر از زاویه بحرانی بازتاب کلی اشعه ایکس خارجی است، که باعث می‌شود بیشتر فوتون‌های پرتوی برانگیخته روی این سطح منعکس شوند. نمونه معمولاً یک ماده ردیابی بسیار نازک است که روی یک حامل رسوب کرده و با زاویه بسیار کوچکی مشاهده می شود.

TXRF را می توان به موارد زیر تقسیم کرد:

1. آنالیز شیمیایی: نمونه به طور کلی تحت عملیات شیمیایی از جمله تعلیق، انحلال، کانی سازی، پیش تغلیظ و جداسازی قرار می گیرد.

2. میکروآنالیز: تجزیه و تحلیل مقدار کمی از نمونه ها (معمولاً تعداد کمی از ذرات). در این راستا، TXRF یک ابزار مهم در زمینه هایی مانند باستان شناسی و پزشکی قانونی است.

3. تجزیه و تحلیل سطح: TXRF تجزیه و تحلیل فوری ترکیب شیمیایی سطوح صاف را ارائه می دهد.

1. پدیده بازتاب

اشعه ایکس، مانند هر موج الکترومغناطیسی دیگری، در یک مسیر مستقیم در هر محیط یکنواخت (شفاف) حرکت می کند. با این حال، اگرپرتو اشعه ایکسدر هنگام انتشار به سطح مرزی محیط دوم برخورد کند، از جهت اصلی منحرف خواهد شد. ماهیت این انحراف به انرژی فوتون، ماهیت محیط تشکیل دهنده سطح مشترک و زاویه نور فرودی بستگی دارد. تحت شرایط خاصی، پرتو نور می تواند شکافته شود، یعنی بخشی از آن به محیط اول بازتاب می شود و بقیه در محیط دوم شکسته می شود.

1. پدیده بازتاب کل

برخلاف خواص فوتون های نور مرئی، برایاشعه ایکسهر محیطی چگالی کمتری نسبت به خلاء دارد و هر جامدی چگالی نوری کمتری نسبت به هوا دارد که باعث می‌شود پرتو شکسته به سمت سطح مشترک منحرف شود. در این منطق می توان دید که یک حداقل زاویه بحرانی α1 = αcrit به عنوان شرط وقوع شکست وجود دارد. برای زوایای α1 کمتر از αcrit، هیچ پرتو نوری را نمی‌توان مانند یک آینه ایده‌آل که پرتو نور فرود را به طور کامل به محیط 1 بازتاب می‌دهد، به رابط 2 منکسر شود، پدیده‌ای به نام بازتاب کل.

2. زاویه بحرانی در بازتاب کامل

نتیجه:

(1) یک فوتون از یک انرژی معین به طور کامل فقط در یک پدیده چرای معین، یعنی در یک زاویه بحرانی منعکس می شود.

(2) یک بازتابنده تنظیم شده در یک زاویه خاص، تنها بخشی از فوتون‌های یک پرتو چند رنگ را منعکس می‌کند، یعنی آنهایی که انرژی آنها شرایط بازتاب کامل را دارد.

3. بازتاب کامل فیلتر پایین گذر

از آنجایی که زاویه بازتاب کامل به انرژی فوتون بستگی دارد، پرتو طیفی تحریک را می توان با استفاده از این اثر تغییر داد. با حذف فوتون‌های پرانرژی از طیف تحریک، سهم آنها در پس‌زمینه طیفی اندازه‌گیری شده را می‌توان به حداقل رساند، بنابراین به محدودیت‌های تشخیص بهتر دست یافت.

به این ترتیب می توان از بازتاب کامل استفاده کرد"فیلتر کردن"فوتون هایی با انرژی بالاتر از مقدار معین در اشعه ایکس نور سفید.

2. تنظیمات اولیه TXRF

به طور معمول طیف‌سنج‌های TXRF در چندین طرح مختلف وجود دارند، اما برای استفاده‌های عمومی آزمایشگاهی، معمولاً بر اساس استفاده از لوله‌های اشعه ایکس هستند. پرتو موازی چند رنگ از یک معمولیلوله اشعه ایکس توسط اولین بازتابنده هدایت می شود و باعث می شود طیف اصلی تغییر کند. برای اکثر کاربردها، یک بلوک شیشه‌ای کوارتز صاف و صیقلی برای حذف فوتون‌های پرانرژی (یعنی برش) در طیف پیوسته Bremsstrahlung کافی است. از طرف دیگر، اولین بازتابنده را می توان با دستگاهی شبیه به مونوکروماتور جایگزین کرد. برخی از ساختارهای تک کریستالی یا چند لایه می توانند به عنوان بازتابنده براگ عمل کنند.

فقط پرتو در این مورد منعکس می شود"اصلاح کننده طیفی"اجازه دارد که به حامل نمونه در یک زاویه ی کمتر از زاویه ای که انعکاس کامل انرژی تحریک اصلی را تضمین می کند، ضربه بزند. نگهدارنده نمونه می تواند مقداری از مواد نمونه را در خود نگه دارد یا می تواند خود شی واقعی در حال تجزیه و تحلیل باشد.

تابش اشعه ایکس تولید شده از نمونه سپس توسط یک آشکارساز جامد پراکنده انرژی، معمولا یک آشکارساز سی (لی) تجزیه و تحلیل می شود. از آنجایی که سطح مقطع پراکندگی در 90 درجه حداقل است، آشکارساز به طور کلی در صفحه پنجره برخوردی خود به موازات نمونه نصب می شود، بنابراین پس زمینه پراکندگی طیف به حداقل می رسد. فاصله تا نمونه به حدود 1 میلی متر کاهش می یابد تا اطمینان حاصل شود که تشعشعات فلورسانس در یک زاویه جامد بزرگ تشخیص داده می شود. سیگنال های اندازه گیری شده بر اساس دامنه شدت (متناسب با انرژی اشعه ایکس) در یک آنالایزر چند کاناله برای به دست آوردن یک طیف پراکنده انرژی مرتب می شوند.

三、TXRF برای اهداف تجزیه و تحلیل ردیابی

TXRF یک تکنیک تجزیه و تحلیل چند عنصری انعطاف پذیر و اقتصادی است.این می تواند به عنوان یک ابزار تحلیلی برای نمونه های ردیابی، مانند ذرات کوچک رسوب شده بر روی حامل نمونه استفاده شود.این به طور موثر برای تجزیه و تحلیل ردیابی عناصر در زمینه های مختلف تجزیه و تحلیل ساعت استفاده شده است.با توجه به بهبود نسبت سیگنال به نویز، حد تشخیص ابزار معمولاً در محدوده صفحه یا ng/میلی لیتر است.از آنجایی که لایه نمونه بسیار نازک است،آنالیز کمیمستعد تأثیر ماتریس نیست (هیچ اصلاحی برای اثرات تضعیف یا افزایش مورد نیاز نیست)